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基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究

1,應(yīng)用領(lǐng)域:微流控芯片

2,測試方法:座滴法

3,測試樣品名稱:三種Ti O2親水涂層:雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層,無絡(luò)合劑法制備的親水涂層,無絡(luò)合劑對照組的親水涂層。

4,測接觸角實(shí)驗(yàn)過程:

? ?實(shí)驗(yàn)一:三種Ti O2親水涂層的親水性差異

? ?實(shí)驗(yàn)步驟:取清洗后的基片進(jìn)行實(shí)驗(yàn),采用相同的提拉工藝參數(shù),分別用兩種溶膠在基片上涂覆親水薄膜,利用接觸角測量儀在基片表面測量接觸角,測量時采用楊氏測量方法,滴液量為 3 μL,每個基片測 3 個點(diǎn)取平均值,并設(shè)置一組表面無膜的空白對照,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3.3 所示

? ?實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

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由檢測結(jié)果可知,雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 15.82 °,無絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 40.95 °,無絡(luò)合劑對照組的親水涂層接觸角平均值為 68.01? °,空白無膜對照組的接觸角均值為 86.34? °,可見采用雙絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果比無絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果好,二者的親水性較空白對照組均有較大的提高,而無絡(luò)合劑法的對照組親水效果一般。對比無絡(luò)合劑法與其對照組的數(shù)據(jù)可知,加入聚乙二醇的無絡(luò)合劑法制備的涂層比未加聚乙二醇的對照組親水效果好,可見聚乙二醇的加入可以使涂層的親水性得到顯著提高。

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上述三組基片的接觸角示意圖如圖 3.7 所示,其中圖 a 是空白對照組的接觸角示意圖,圖 b、c、d 分別是雙絡(luò)合劑法、無絡(luò)合劑法以及無絡(luò)合劑對照組所制備的 Ti O2涂層的接觸角示意圖。


實(shí)驗(yàn)二:接觸角的片間差異性

實(shí)驗(yàn)步驟:本實(shí)驗(yàn)通過對多組基片表面進(jìn)行接觸角測量得到接觸角均值數(shù)據(jù),通過接觸角均值的標(biāo)準(zhǔn)差來評價不同涂層的接觸角片間差異性好壞。分別以雙絡(luò)合劑法和無絡(luò)合劑法制備的溶膠進(jìn)行實(shí)驗(yàn),每種溶膠均設(shè)置 10 組基片進(jìn)行接觸角測量,取清洗過的基片在相同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中使用相同的工藝參數(shù)制備涂層,利用光學(xué)接觸角檢測儀進(jìn)行接觸角檢測,使用楊氏方法測量,滴液量為 3 μL,每組基片在其上、中、下選擇 3 個測量點(diǎn)進(jìn)行測量,將得到的接觸角數(shù)據(jù)以均值為節(jié)點(diǎn)繪制折線圖,如圖 3.8 所示,橫坐標(biāo)表示基片編號,縱坐標(biāo)表示接觸角均值,圖(a)表示用雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù),圖(b)表示用無絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

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圖 3.8 中可以看出,圖(a)中雙絡(luò)合劑法制備涂層的總均值為 16.53 °,均值的樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 1.63 °,可見雙絡(luò)合劑法涂覆的親水涂層有良好的接觸角片間差異性。圖(b)中無絡(luò)合劑法制備涂層的接觸角總均值為 43.89 °,均值的樣本標(biāo)準(zhǔn)差為 2.87 °,也具有較好的接觸角片間差異性。對比圖(a)與圖(b)的折線圖可知,雙絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性較無絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性好,這種情況的出現(xiàn)可能與水浴過程有關(guān),在水浴過程中涂層內(nèi)殘留的易溶于水的物質(zhì)會從涂層表面揮發(fā)并溶于水中,而雙絡(luò)合劑法和無絡(luò)合劑法制備的溶膠中各物質(zhì)的分散程度不同,導(dǎo)致最終所制備涂層中溶于水物質(zhì)的殘余量可能會有差別,這種差異可能是表面粗糙度的差異,也可能是表面親水基團(tuán)的差異,具體原因還需進(jìn)一步研究。從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出,經(jīng)水浴處理后雙絡(luò)合劑法制備的涂層較無絡(luò)合劑法制備的涂層基片表面的差異性要小。


實(shí)驗(yàn)三:接觸角的時效性

實(shí)驗(yàn)步驟:通過間斷性的測量涂層表面水接觸角的方式,得到涂層表面水接觸角隨時間的變化情況,從而表征涂層的親水時效性。取清洗后的基片進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別用雙絡(luò)合劑法配制的溶膠和無絡(luò)合劑法配制的溶膠于相同條件下在基片表面涂覆親水涂層,然后在相同條件下對兩種方法制備的親水涂層進(jìn)行水接觸角檢測,每次在芯片上選擇 3 個測量點(diǎn)進(jìn)行檢測,每隔 7 天再檢測一次,檢測后的芯片放在塑料培養(yǎng)皿中密閉保存,經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)得到兩種涂層的接觸角隨時間變化曲線,如圖 3.9 所示,其中橫坐標(biāo)表示時間,縱坐標(biāo)表示每次測量的接觸角均值,圖(a)為雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線,圖(b)為無絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

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從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,兩種方法制備的親水涂層表面接觸角均隨時間的推移而逐漸增大,只是增大的幅度不同,雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層表面接觸角在 28 天內(nèi)變化了9.42 °,而無絡(luò)合劑法制備的親水涂層相應(yīng)的數(shù)據(jù)為 7.61 °。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,兩種方法制備的 Ti O2親水涂層均有較好的時效性,且后者較前者時效性好。導(dǎo)致涂層表面接觸角增大的原因可能是由于在存儲在過程中,涂層表面的親水基團(tuán)與空氣中的水蒸氣發(fā)生作用導(dǎo)致涂層表面親水基團(tuán)含量降低,從而導(dǎo)致涂層親水性的降低,而不同方法制備的親水涂層表面基團(tuán)的消耗速率可能不同,這就導(dǎo)致了兩種方法制備涂層的接觸角時效性有所不同。可以通過真空封裝來降低涂層表面接觸角隨時間增大的速率。


來源:張凱. 基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究[D].大連理工大學(xué),2017.